水楊酸片溶出實(shí)驗(yàn)(槳法)
1.實(shí)驗(yàn)儀器
DT12自動(dòng)溶出取樣系統(tǒng)、分析天平、紫外分光光度計(jì)。
2.試劑
磷酸二氫鉀、氫氧化鈉、水楊酸片、水楊酸對照品。
3.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
溶出儀水浴箱加水至水位線,取干燥的溶出杯對號(hào)放置于杯孔內(nèi),,開機(jī)預(yù)熱,取12只干燥的槳桿,對號(hào)安裝于機(jī)頭上、定高。
4.實(shí)驗(yàn)步驟
4.1.溶出介質(zhì)的制備:
取磷酸二氫鉀6.80g,氫氧化鈉1.58g,用水稀釋至1000ml,將配置好的磷酸鹽緩沖液加熱至約45℃,趁熱真空脫氣并電磁攪拌20分鐘,即得。
4.2.對照品溶液的制備:
取水楊酸對照品,精密稱定,D1:19.74 mg、D2: 19.82mg,置于250ml容量瓶中。加無水乙醇2ml使其溶解,溶出介質(zhì)稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液D1、D2。
4.3.供試品溶液的制備(槳法):
取配好的溶出介質(zhì)900ml,分別置各溶出杯中,不攪拌,待溫度平穩(wěn)保持在(37±0.5)℃時(shí),調(diào)整轉(zhuǎn)速為100 r/ min。取水楊酸校正片12片,分別精密稱定片重后,同時(shí)投擲于12個(gè)溶出杯中,自藥片接觸溶出介質(zhì)時(shí)開始計(jì)時(shí),30 min 時(shí)分別取樣10ml用0.45um孔徑的濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液Y1~Y12。
4.4.數(shù)據(jù)測定:
取上述供試品溶液及對照品溶液D1、D2,照紫外-可見分光光度法(《中國藥典》2020年版通則0401),在296nm的波長處測定吸光度,按計(jì)算公式計(jì)算每片各時(shí)間點(diǎn)的溶出量。
5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
紫外-可見分光光度法,0.3cm比色皿,波長296nm處檢測各樣品的吸光度,結(jié)果如下表:
D1:0.620 D2:0.622

6.數(shù)據(jù)處理:
A供:供試品溶液的吸光度;
F:兩份對照品的平均響應(yīng)因子;
(F1和F2的比值應(yīng)在0.99~1.01范圍內(nèi),否則需要檢查誤差來源,直到符合要求為止。)
F1:第-份對照品響應(yīng)因子F1=A1/C1;
F2:第二份對照品響應(yīng)因子F2=A2/C2;
A1:第一份對照品溶液的吸光度;
A2:第二份對照品溶液的吸光度;
C1:第一份對照品溶液的濃度(mg/ml);
C2:第二份對照品溶液的濃度(mg/ml);
規(guī)格:300mg;
其中對照品含量為:99.7%;
